定硫儀常見故障及排除
【 1 】氣路的氣密性下降：
流量計(jì)指示應(yīng)在 0.8~~1.2 之間。若氣密性下降，重點(diǎn)應(yīng)檢查以下部件：氣泵、流量計(jì)、玻璃管、橡膠管和氣路連接。
【 2 】電解池
1 、電解池漏氣導(dǎo)致氣路的氣密性下降。
2 、電解池內(nèi)的四個(gè)極片上有污垢應(yīng)清洗
3 、電解池內(nèi)的四個(gè)極片與控制器應(yīng)連接可靠。
【 3 】攪拌器：
攪拌棒的磁力消退，是造成攪拌失步現(xiàn)象的常見原因，應(yīng)更換。
【 4 】溫度控制部分
1 、 A ．溫度一直顯示 1999 ℃，表示熱電偶電路未通或其內(nèi)部斷路。
B ．溫度一直不增加，但有加熱電流，則表示熱電偶接反。
C ．溫度一直顯示室溫，則表示熱電偶連線短路。
2 、溫度值小于設(shè)定爐溫，應(yīng)有加熱爐流。若爐流顯示為 0.0A ，表示保險(xiǎn)管壞，硅碳管本身內(nèi)部斷路或連線未接通。
3 、恒溫波動(dòng)太大，一般為硅碳管的原因。電阻值應(yīng)為 7~~8 Ω，推薦選購本公司原廠配件。
【 5 】送樣機(jī)構(gòu)
為配合送樣機(jī)的故障判斷，該儀器主板上提供了 4 個(gè)指示燈，具體故障時(shí)可根據(jù)指示燈的情況判斷故障部位。
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1 2 3 4
1 ： 馬達(dá)前進(jìn)時(shí)，該指示燈應(yīng)亮。
2 ： 馬達(dá)后退時(shí)，該指示燈應(yīng)亮。
3 ： 送樣機(jī)構(gòu)在 500 ℃處，或 1050 ℃停留時(shí)，該指示燈應(yīng)亮。
4 ： 送樣機(jī)構(gòu)在原始位置時(shí)，該指示燈應(yīng)亮。
? 試劑和材料
? 三氧化鎢（ HG10-1129 ）
? 變色硅膠：工業(yè)品
? 碘化鉀（ GB/T1272 ）
? 溴化鉀（ GB/T649 ）
? 冰乙酸（ GB/T676 ）
? 蒸餾水
☆關(guān)于電解液的配制：
稱取 5 克碘化鉀， 5 克溴化鉀，溶于 250 毫升蒸餾水中，然后加 10 毫升冰乙酸即可。電解液可重復(fù)使用，用的時(shí)間長短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。電解液的 PH 值在 1-3 時(shí)，可以使用，但 PH 值小于 1 時(shí)，應(yīng)重新配制電解液。
☆關(guān)于煤樣的制備:
在試樣稱量前，應(yīng)盡可能的將試樣瓶內(nèi)的試樣混和均勻，最好用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運(yùn)動(dòng)，切勿上下?lián)u動(dòng)試樣瓶。或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結(jié)果精確和準(zhǔn)確的關(guān)鍵。
☆ 儀器的維護(hù)：
1. 電解池發(fā)生過電解現(xiàn)象以后，應(yīng)打開電解池，用乙醇或丙酮擦洗電極使電極呈現(xiàn)光亮的銀白色，沾污嚴(yán)重的可用細(xì)砂紙或小刀小心處理，除去電極上的附著物，再用乙醇或丙酮清洗，注意不要用等有機(jī)溶劑擦洗電解池的有機(jī)玻璃筒壁，防止可能發(fā)生的外殼龜裂現(xiàn)象。
?2.玻璃熔板極其管道有黑色沉結(jié)物時(shí)應(yīng)及時(shí)進(jìn)行清洗。清洗方法如下：
取下電解池（打開上蓋），在電解池中先放如一些水以不淹沒到熔板為宜。將電解池傾斜，用滴管往熔板的支管中注入配制的洗液（ 5 克重鉻酸鉀和 10 毫升水，加熱熔解冷卻后緩緩加入 100 毫升濃硫酸），待洗液流凈后，在反復(fù)進(jìn)行 1 —— 2 次，即可除熔板及支管中黑色沉結(jié)構(gòu)。然后再用自來水沖洗電解池，并用洗耳球從熔板中抽水洗至不殘留洗液，熔板應(yīng)潔白如初。用濾紙條吸干玻璃熔板及其支管，然后再加入電解液使用即可。
3 連接氣路的橡膠管要經(jīng)常檢查，其接頭處最容易老化漏氣。
4 盛煤樣的小瓷舟應(yīng)該在干凈的容器內(nèi)保管，新瓷舟首次使用前應(yīng)經(jīng)過高溫處理。已稱量好的盛有煤樣的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌臺(tái)污染，最好有專門放置瓷舟的白瓷舟。
5 定期用標(biāo)樣效驗(yàn)儀器，以檢驗(yàn)儀器作樣是否正常。如異徑管有否破裂，電解液極片是否被污染，氣路是否漏氣，堵氣。
6 儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體侵入，并置于干燥環(huán)境中使用。若長期不用，應(yīng)蓋好，并定期取出通上電源，以烘烤儀器內(nèi)的潮氣。電解池若長期不用，應(yīng)將連接用的膠管取下，防止其老化粘連。
☆ 故障現(xiàn)象及其原因和處理方法：
1. 空氣凈化裝置：包括一個(gè)流量計(jì)，兩支玻璃管，一臺(tái)氣泵及連接膠管。
(1). 流量計(jì)：其進(jìn)、出氣口由于和干燥管相連，可能被干燥管內(nèi)的硅膠顆粒阻塞氣路，而使氣流量不穩(wěn)，或調(diào)不到規(guī)定流量；其內(nèi)部如果進(jìn)入液體或進(jìn)入粉塵和潮氣結(jié)合，將給小浮子造成很大阻力，也造成流量不穩(wěn)或無法調(diào)節(jié)；其本身的損壞如內(nèi)部氣路密閉不嚴(yán)，針形閥也造成流量不可調(diào)或不穩(wěn)。
(2) 玻璃管：其下兩端應(yīng)填充脫酯棉。分別遮蔽上下兩個(gè)氣孔，使其內(nèi)容物不致吸入連接管道內(nèi)，阻塞氣路。其本身如有小裂紋，可用專用膠密封，硅膠一旦全部變色，要及時(shí)更換。
(3) 氣泵：其原理是內(nèi)部由電磁作用帶動(dòng)兩個(gè)皮碗作往復(fù)運(yùn)動(dòng)，產(chǎn)生空氣動(dòng)力。其發(fā)生故障一般都是兩個(gè)皮碗破裂所致。皮碗破裂，則抽力下降，表現(xiàn)為流量計(jì)浮子一直往下掉，流量不穩(wěn)，與 1 、 2 表現(xiàn)一樣。
(4) 橡膠管：容易老化，造成系統(tǒng)漏氣，流量不穩(wěn)。
以上故障的表現(xiàn)都一樣，每次試驗(yàn)都要進(jìn)行的檢漏工作都是針對(duì)它們的（當(dāng)然另外也包括電解池）反映到做樣結(jié)果上，都是使測定結(jié)果不穩(wěn)定，忽高忽低。
2 電解池
(1) 電解池的上蓋要旋緊，密封圈老化，各個(gè)進(jìn)出孔處 開膠，都是造成漏氣的原因。
(2) 電解池內(nèi)四個(gè)極片，兩個(gè)小的一組，為指示電極 兩個(gè)大的一組，為電解電極。指示電極起感受電解液滴定情況并進(jìn)而控制電解電極進(jìn)行滴定的作用。如果任一個(gè)電極出毛病，都將造成實(shí)驗(yàn)無法進(jìn)行。所以一定要保證四個(gè)極片表面的潔凈，其封膠處不得開裂。
若指示電極極片與其引線斷開（如封膠開裂時(shí)）將造成電解電極持續(xù)電解，不能停止。電解液發(fā)紅，屏幕飛快計(jì)數(shù)（即使不放煤樣），其表面粘污也是這樣現(xiàn)象：若電解電極極片與其引線斷開，將造成做樣時(shí)電解液越來越白，但屏幕始終不計(jì)數(shù)，即相當(dāng)于電解開關(guān)關(guān)閉狀態(tài)。其表面粘污則表現(xiàn)為電解遲頓，即液體很白時(shí)電解才突然開通，測定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定。
處理辦法：對(duì)表面粘污的，可做清潔處理。對(duì)開膠導(dǎo)致斷開的，可將殘膠剔除，取下與極片相連的塑料管，清洗其內(nèi)壁，更換已腐蝕的引線部分，重新焊接，封膠，不可將裂口封膠了事，因其內(nèi)部可能已積存電解液，引線已被腐蝕，與極片不導(dǎo)通。
(3) 電解池的引出線插頭及機(jī)器上插座，日久氧化，松動(dòng)所造成 的故障現(xiàn)象與極片受污染或開路一樣，可將插頭鍍上一薄層焊錫，除去其氧化層增加插頭與插座的緊密性，也可將引線直接接焊至機(jī)內(nèi)相應(yīng)點(diǎn)。
3 攪拌器：其原理是利用旋轉(zhuǎn)的磁場，帶動(dòng)電解池內(nèi)的磁力攪拌棒旋轉(zhuǎn)。若攪拌器磁場減弱或其電機(jī)轉(zhuǎn)速減慢，則相應(yīng)地造成攪拌速度減慢。攪拌棒的磁力消退，是造成攪拌失步現(xiàn)象的常見原因，可更換之或?qū)ζ涑浯?。攪拌速度越快，越有利?SO2 水合物的均勻滴定，攪拌速度過低也測定結(jié)果不理想的一個(gè)原因，實(shí)驗(yàn)中攪拌器若停轉(zhuǎn)，則即發(fā)生過電解現(xiàn)象。
4 燃燒爐部分：
(1) 熱電偶的正確安裝很重要，向下插到碰到硅碳管后回退
2mm. 離的越遠(yuǎn)，則儀器顯示值低于實(shí)際爐溫遲遲升不到設(shè)定溫度（實(shí)際爐溫早已達(dá)到）或者升到設(shè)定℃后，控制精度不好，在控溫點(diǎn)上下幾十甚至上百度的波動(dòng)：如果熱電偶碰在硅碳管上，則當(dāng)升到高溫時(shí)，會(huì)有漏電流由硅碳管竄入機(jī)內(nèi)，使顯示溫度大幅度波動(dòng)，直線下掉甚至出現(xiàn)負(fù)溫度（要與熱電偶接返造成的溫度下降出現(xiàn)負(fù)溫度區(qū)分開），嚴(yán)重的擊壞儀器溫度部分電路?？販禺惓?，爐溫過高（遠(yuǎn)高于 1050 ℃）的現(xiàn)象是：向爐膛內(nèi)看，已不是正常的紅光，而是已經(jīng)發(fā)白，往往造成石英舟與異徑管粘連，嚴(yán)重的有異徑管燒彎，異徑管與硅碳管粘連現(xiàn)象，如果送入煤樣，退出時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)煤灰已熔化在瓷舟上，無法刮掉，可視實(shí)際情況調(diào)整熱電偶位置或調(diào)整設(shè)定溫度。如果熱電偶未接好或其內(nèi)部斷路，則儀器顯示 1 ，表示超量程：如果熱電偶短路，則儀器始終顯示室溫。
(2) 異徑管是試樣的密閉燃燒室，保證燃燒產(chǎn)生的 SO2 氣體在氣泵作用下全部進(jìn)入電解池。如其有裂紋或斷裂，將會(huì)造成含硫氣體外逸，使測定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定，異徑管處于高溫下，又隱蔽于爐體內(nèi)，故斷裂處較隱蔽，感覺異常時(shí)可松開爐口的緊固螺絲，將其抽出檢查。
(3) 硅碳管調(diào)試時(shí)以 10 Ω為最佳值。其阻值過大或過小，都將造成最大加熱電流變小，其自然老化后，阻值將會(huì)變大。表現(xiàn)為升溫時(shí)間變長或升不到設(shè)定溫度：此時(shí)爐流模擬顯示燈不能達(dá)到 9 或 10 燈亮位置。處理辦法一般以更換為好，判定時(shí)可量其阻值情況。
全硫測定的最大允許差（ GB214-83 ）
F S % Q | 最大允許誤差 | |
同一化驗(yàn)室 | 不同化驗(yàn)室 | |
<1 | 0.05 | 0.10 |
1-4 | 0.10 | 0.20 |
>4 | 0.20 | 0.30 |
